水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法
1 范围
本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限0.050mg/L，测定下限0.200mg/L，测定上限100mg/L。
2 引用标准
下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。
GB 11894─89 水质 总氮的测定 紫外分光光度法
当上述标准被修订时，应使用其最新版本。
3 术语与定义
下列定义适用于本标准。
3.1 气相分子吸收光谱法
在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。
4 原理
在120℃～124℃碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。
5 试剂
本标准所用试剂，除特别注明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无氨水或新制备的去离子水。
5.1 无氨水的制备：将一般去离子水用硫酸酸化至pH<2 后进行蒸馏，弃去最初100ml 馏出液，收集后面足够的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。
5.2 碱性过硫酸钾溶液：称取40g 过硫酸钾（K2S2O8）及15g 氢氧化钠（NaOH），溶解于水中，加水稀释至100ml，存放于聚乙烯瓶中，可使用一周。
5.3 盐酸：C(HCl)=5mol/L，优级纯。
5.4 三氯化钛：15% 原液，化学纯。
5.5 无水高氯酸镁（Mg(ClO4)2）：8～10 目颗粒。
5.6 硝酸盐氮标准贮备液（1.00mg/ml）：称取预先在105～110℃干燥2h 的优级纯硝酸钠（NaNO3）3.034g，溶解于水，移入500ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
5.7 硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml)：吸取硝酸盐氮标准贮备液（5.6），用水逐级稀释而成。
6 仪器、装置及工作条件
6.1 仪器及装置
6.1.1 气相分子吸收光谱仪。
6.1.2 镉（Cd）空心阴极灯。
6.1.3 圆形不锈钢加热架。
6.1.4 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量0～5ml，用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加液管。
6.1.5 比色管：50ml，具塞。
6.1.6 恒温水浴：双孔或4 孔，温度0℃～100℃，控温精度±2℃。
6.1.7 高压蒸汽消毒器：压力1.1～1.3kg/cm2，相应温度120℃～124℃。
6.1.8 气液分离装置（见示意图）：清洗瓶1 及样品反应瓶3 为50ml 的标准磨口玻璃瓶；干燥管5 中放入无水高氯酸镁（5.5）。将各部分用PVC 软管连接于仪器（6.1.1）。
6.2 参考工作条件
空心阴极灯电流：3～5mA；载气（空气）流量：0.5L/min；工作波长：214.4nm；光能量保持在100%～117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。
7 水样的采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化至pH<2，在24h 内进行测定。
8 水样的预处理
取适量水样（总氮量5～150μg）置于50ml 比色管（6.1.5）中，各加入10ml 碱性过硫酸钾溶液（5.2），加水稀释至标线，密塞，摇匀。用纱布及纱绳裹紧塞子，以防溅漏。将比色管放入高压蒸汽消毒器（6.1.7）中，盖好盖子，加热至蒸汽压力达到1.1～1.3kg/cm2，记录时间，50min 后缓慢放气，待压力指针回零，趁热取出比色管充分摇匀，冷却至室温待测。同时取40ml 水制备空白样。
9 干扰的消除
消解后的样品，含大量高价铁离子等较多氧化性物质时，增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行测定，不影响测定结果。
10 步骤
10.1 测量系统的净化
每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。
10.2 标准曲线的绘制
取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸盐氮标准使用液（5.7），分别置于样品反应瓶中，加水释至2.5ml，加入2.5ml 盐酸（5.3），放入加热架（6.1.3），于70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加热10min。逐个取出样品反应瓶，立即与反应瓶盖密闭，趁热用定量加液器（6.1.4）加入0.5ml 三氯化钛（5.4），通入载气，依次测定各标准溶液的吸光度，以吸光度与所对应的硝酸盐氮的量（μg）绘制校准曲线。
10.3 水样的测定
取待测试样（8）2.5ml 置于样品反应瓶中，以下操作同10.2 校准曲线的绘制。
测定水样前，测定空白样，进行空白校正。
11 结果的计算
总氮的含量按下式计算：
式中：m ——根据校准曲线计算出的氮量（μg）；
m0——根据校准曲线计算出的空白量（μg）；
V ——取样体积（ml）。
12 精密度与准确度
12.1 精密度
测定总氮为3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标准样品（n=6），测得结果为2.95～3.04mg/L，相对标准偏差1.14%。
12.2 准确度
测定3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标样，测得平均值3.01mg/L，相对误差1.3%；对地表水样加入15.25μg 总氮标样，测得回收率93.0%～101%。
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